_{Лабораторная работа № 8 Фотометрическое определение железа с сульфосалициловой кислотой}

         _{Железо (III) образует с сульфосалициловой кислотой ряд комплексов, состав и окраска которых зависят от кислотности раствора. При рН = 3 образуется соединение фиолетового цвета состава 1:1. Светопоглощение этого комплекса максимально при 510 нм (ε = 1600). При рН = 4 – 9 образуется соединение состава 1:2, имеющее красный цвет, а при рН = 9 – 11,5 – желтое комплексное соединение состава 1 : 3 (λмах = 416 нм, ε = 4000). При рН =12 комплекс разлагается с выделением гидроксида железа.}

_{Железо(II) не образует окрашенных соединений с сульфосалициловой кислотой. Однако в аммиачной среде Fe(II) легко окисляется до Fe(III), поэтому в этих условиях можно определять суммарное содержание железа. Определение содержания железа выполняется фотометрическим методом по реакции образования желтого комплекса с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде. При изменении кислотности может получиться комплекс другого состава, имеющий фиолетовую или розо¬вую окраску. В этом случае в колбу, где проходит колориметрическая реакция, следует добавить больше аммиака — столько, сколько нужно для появления желтой окраски.}

_{Реактивы. Кислота сульфосалициловая C7H6O6S, 25%-й раствор. Квасцы железоаммонийные NH4Fe(SO4)2∙ 12H2O (к). Аммиак NH3, водный 10% -й раствор. Кислота серная H2SO4 (х.ч.) 0,05М раствор.}

_{Посуда. Пипетка градуированная (10 мл) и простая (2 мл). Колбы мерные (50 и 100 мл). Цилиндры мерные (10 и 25 мл).}

_{Аппаратура. Фотоэлектроколориметр ФЭК–56М.}

_{Порядок выполнения работы:}

_{1.Приготовление стандартных растворов сульфосалицилата железа. В мерные колбы на 50 мл поместить 0, 2, 4, 6, 8 и 10 мл стандартного раствора железо-аммонийных квасцов, в каждую колбу добавить 3 мл раствора сульфосалициловой кислоты, 1 мл серной кислоты и довести до метки дистиллированной водой.}

_{2. Снятие спектра поглощения сульфосалицилата железа, выбор светофильтра и расчет молярного коэффициента светопоглощения. Самый концентрированный раствор наливают в кювету фотоэлектроколориметра (l=1 см); в качестве раствора сравнения берут воду. Измеряют оптическую плотность полученного раствора для всех светофильтров или в диапазоне длин волн 400 – 600 нм. Строят кривую светопоглощения в координатах оптическая плотyость – длина волны и выбирают для дальнейшей работы светофильтр, соответствующий максимуму поглощения света окрашенным соединением (λmax). По данным измерений рассчитывают молярный коэффициент светопоглощения сульфосалицилатного комплекса железа при λтах.}

_{где Аmах — оптическая плотность окрашенного раствора при длине волны λтах; l – толщина светопоглощающего слоя (здесь l = 1 см); скомпл — концентрация комплексного соединения железа (она равна концентрации железа в окрашенном растворе), моль/л.}

_{3. Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика измеряют оптическую плотность приготовленных стандартных растворов железоаммонийных квасцов, содержащих различные количества железа.}

_{Измеряют оптическую плотность стан¬дартных растворов (Аст) в выбранных условиях (три параллельных измерения для каждого раствора) и строят градуировочный график в координатах оптическая плотность – концентрация железа. Данные заносят в таблицу.}

_{4. Фотометрирование исследуемого раствора. Полученную задачу в колбе на 50 мл (V1) довести до метки дистиллированной водой. Перемешать, отобрать аликвоту 10 мл (Vп) и поместить ее в колбу на 50 мл (V2), добавить 3 мл сульфосалициловой кислоты, 1 мл серной кислоты и довести до метки дистиллированной водой. Измерить оптическую плотность Ах (три параллельных определения) при выбранном светофильтре (l = 1 см). Концентрацию железа в исследуемом растворе (сх) определить по градуировочному графику. Рассчитать содержание ионов железа в полученной задаче.}